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Industrie alimentaire et sucrière

Le cycle de carbonatation dans l'épuration du jus de betterave et les exigences de pureté pour le contact alimentaire.


Aperçu

Le jus brut issu de la betterave sucrière transporte, à côté du saccharose, des protéines, des pectines, des acides aminés, du sucre inverti, des saponines, des précurseurs de coloration et tout un jeu d'anions et de cations. Ce qui détermine le rendement en cristal sur une campagne n'est pas la teneur en sucre du jus mais la part de ces non-sucres qu'on parvient à en retirer. L'épuration chaux–carbonatation reste la seule réponse industrielle, car elle coagule les colloïdes à pH élevé tout en créant une immense surface d'adsorption de cristaux de carbonate de calcium.

Les deux extrémités du procédé sont verrouillées l'une à l'autre. D'un côté, le calcaire cuit au four : la chaux vive issue de la calcination apporte l'alcalinité au jus, tandis que le CO₂ du gaz sortant du même four reprécipite cette alcalinité en cristal de carbonate. De l'autre, la filtrabilité et la teneur en sels de chaux du jus léger — ces deux chiffres décident de l'entartrage des évaporateurs et de la quantité de sucre qui partira en mélasse à la cristallisation. Chaque réglage intermédiaire est un arbitrage entre ces deux extrémités.

Cette page traite l'épuration comme un problème d'exploitation et non comme une liste de spécifications : quelle impureté du calcaire produit quelle conséquence, comment la forme de la courbe de pH au préchaulage modifie la structure du floc, pourquoi l'« alcalinité optimale » de la première carbonatation n'est pas un nombre mais un point à retrouver à chaque lot de betteraves, et par quel document la pureté de contact alimentaire se prouve. Pour les autres usages exigeant une qualité additif alimentaire, la page industrie chimique et pharmaceutique décrit la même logique documentaire dans un autre procédé.

Ce qui complique le jus, ce ne sont pas les sucres mais les non-sucres

Le jus brut sortant de la diffusion présente typiquement une pureté de 85 à 88 %, c'est-à-dire qu'environ un septième de la matière sèche n'est pas du sucre. Une partie de cette fraction est précipitable à pH élevé (protéines, pectines, saponines, citrate–oxalate–phosphate), l'autre non. En tête des non-précipitables viennent le potassium, le sodium et la bétaïne, qui traversent l'épuration quasiment intacts et constituent la charge mélassigène à la cristallisation. On juge donc une épuration non sur la pureté absolue mais sur l'élévation de pureté : 2 à 4 points du jus brut au jus léger est l'attente normale, et une station en deçà est déréglée quelque part, quelle que soit la dose de chaux.

La deuxième difficulté est que certains constituants ne restent pas inertes à pH élevé : ils créent de nouveaux problèmes. Le sucre inverti se dégrade en milieu alcalin en acides organiques et en produits de décomposition colorés ; les amides (glutamine, asparagine) s'hydrolysent en libérant de l'ammoniac. Ces réactions sont volontairement recherchées — inachevées ici, elles se produiront plus tard, dans de moins bonnes conditions, à l'évaporation et à la cuisson — mais elles doivent être menées à terme. Une décomposition amidique incomplète revient sous forme de chute de pH au jus léger et de coloration aux évaporateurs. Ce que vise réellement le chaulage principal n'est donc pas un pH élevé, mais un temps de séjour suffisant à ce pH.

La troisième difficulté, la plus coûteuse, est la filtration. Si la courbe de pH du préchaulage monte trop vite, le floc formé est fin, gélatineux et thixotrope ; il semble décanter mais colmate immédiatement la toile filtrante. Le même floc, formé sous une montée progressive du pH, devient dense et irréversible. L'erreur de terrain la plus fréquente consiste à mesurer le profil de pH du préchaulage en un point une fois par semaine et à conclure « le pH est bon » ; l'information est dans la forme du profil, pas dans sa valeur finale. Quand le coefficient de filtration (FK) commence à baisser, le premier point à examiner n'est pas la dose de chaux mais le nombre de compartiments de préchaulage et le taux de recyclage.

La quatrième difficulté est la mesure elle-même. L'alcalinité de carbonatation se mesure en jus chaud et dépend fortement de la température ; un pH lu à 85 °C et le même échantillon lu après refroidissement à 20 °C peuvent différer de plus d'une unité. La plupart des débats laboratoire/fabrication naissent là. C'est pourquoi les sucreries expriment l'alcalinité par titrage en g CaO/100 mL et non en pH ; la sonde pH est un indicateur de tendance, pas un arbitre. La même rigueur vaut pour les sels de chaux : une comparaison faite sans ramener à la matière sèche, en mg CaO pour 100 °Bx, compare mal deux jus à Brix différents.

Les trois rôles distincts de la chaux dans le jus

Le premier rôle est la précipitation chimique. La chaux éteinte dosée en lait de chaux fournit les ions hydroxyde ; à mesure que le pH monte, les colloïdes — protéines, pectines — franchissent leur point isoélectrique, perdent leur charge et floculent. Simultanément, les ions calcium forment des sels peu solubles avec l'oxalate, le citrate, le sulfate et le phosphate. Comme les deux mécanismes agissent ensemble, la plage de pH visée au préchaulage (10,8–11,2 à 20 °C) est un compromis : plus bas, la précipitation colloïdale reste incomplète ; plus haut, le floc se peptise à nouveau et la filtrabilité du précipité s'effondre.

Le deuxième rôle est la décomposition chimique, assurée par le chaulage principal. Dans cette étape à forte teneur en chaux libre, les amides s'hydrolysent, le sucre inverti est détruit de manière contrôlée et les pectines sont saponifiées. Ce qui décide ici n'est pas la dose mais le couple température–temps : le chaulage principal à froid (25–35 °C pendant 20–30 minutes) conduit la décomposition amidique sans générer de coloration, la phase chaude (82–88 °C pendant 8–12 minutes) achève la réaction. Les usines qui réduisent ces deux phases à une seule phase chaude économisent de la chaux et le paient en coloration du jus léger.

Le troisième rôle est l'adsorption, et il s'accomplit en première carbonatation. Lorsque le CO₂ du gaz de four est injecté, la réaction Ca(OH)₂ + CO₂ → CaCO₃ + H₂O précipite des cristaux de carbonate de calcium ; mais le gain réel n'est pas le calcium éliminé, ce sont les colorants, les saponines et les colloïdes de haut poids moléculaire fixés sur la surface cristalline. La surface développée et la morphologie des cristaux de l'écume de première carbonatation sont donc l'efficacité d'épuration elle-même. Le recyclage d'une partie de cette écume vers le préchaulage apporte des germes de CaCO₃ frais et améliore à la fois la structure du floc et cette surface.

Ces trois rôles reposent sur la qualité du calcaire. Pour un calcaire de qualité alimentaire, on attend typiquement CaCO₃ ≥ 97 %, MgCO₃ ≤ 1,5 %, SiO₂ ≤ 1 % et de faibles teneurs en fer et aluminium. Le MgCO₃ se transforme en MgO à la calcination, et le MgO s'éteint lentement dans le jus en Mg(OH)₂ gélatineux ; il colmate la toile filtrante et, n'étant pas précipité en carbonatation, voyage jusqu'aux évaporateurs. La réactivité compte autant que le CaO disponible : un grain surcuit laisse des incuits insolubles à l'extinction, un grain sous-cuit se transporte pour rien sous forme de CO₂ résiduel.

La sortie de l'atelier n'est pas seulement du jus léger : les écumes de carbonatation quittant les filtres sont pressées à 35–45 % de matière sèche et deviennent un amendement calcique fin à valeur neutralisante élevée. Elles sont valorisées comme matériau de chaulage sur sols acides, et la logique de cet usage est exposée sur la page agriculture et amendement des sols. Diriger les écumes de campagne vers l'agriculture abaisse le coût d'élimination et fait travailler le calcaire une seconde fois ; encore faut-il enregistrer régulièrement matière sèche, pH et profil en métaux lourds du gâteau.

Plages de fonctionnement

  • CaCO₃ du calcaire

    ≥ 97 %

    Qualité sucrière ; MgCO₃ ≤ 1,5 %

  • Granulométrie du calcaire

    40–80 mm

    Rapport haut/bas ≤ 2, four droit

  • CO₂ du gaz de four

    32–40 % v/v

    Gaz d'alimentation carbonatation

  • CaO disponible (sortie four)

    ≥ 88 %

    Titrage au saccharose, EN 459-2

  • Densité du lait de chaux

    15–20 °Bé

    ≈ 200–280 g CaO/L

  • Dose totale de chaux

    0,8–1,5 % CaO sur betterave

    Selon la pureté du jus brut

  • Préchaulage

    pH 10,8–11,2 / 50–60 °C

    Progressif, 6–10 min

  • Chaulage principal

    82–88 °C / 8–12 min

    Phase froide 25–35 °C, 20–30 min

  • 1re carbonatation

    0,08–0,12 g CaO/100 mL

    80–85 °C ; point FK optimal

  • 2e carbonatation

    pH 9,0–9,3 (90 °C)

    Minimum de sels de chaux

  • Sels de chaux jus léger

    ≤ 0,030 g CaO/100 mL

    Méthode ICUMSA

  • Plomb (Pb)

    ≤ 2 mg/kg

    Règl. (UE) 231/2012, E 526

Étapes d'application

  1. 01

    Choix du calcaire et calcination

    En sucrerie, le calcaire n'est pas seulement une source de chaux : c'est aussi la source de CO₂. Ce double rôle commande le choix granulométrique : un four droit fonctionne sur une bande étroite, par exemple 40–80 mm, avec un rapport haut/bas maintenu à 2 au plus. Si la bande s'élargit, les fines obturent les vides du lit, le gaz se canalise et les gros blocs sortent crus à cœur. On obtient alors, du même four, du surcuit et du sous-cuit en même temps.

    L'attente chimique est CaCO₃ ≥ 97 % et MgCO₃ ≤ 1,5 %. Silice et alumine se combinent au calcium à la température de calcination et forment des phases à bas point de fusion ; elles apparaissent sous forme d'anneaux dans le four et de résidu insoluble dans la chaux. La tenue mécanique compte autant que la chimie : une pierre qui se délite à la manutention et à l'enfournement entre en fines et perturbe la composition du gaz. Au choix de la carrière, demandez donc le comportement à la fragmentation (tumbler/LA) en plus du certificat d'analyse.

  2. 02

    Préparation, tamisage et dosage du lait de chaux

    La chaux sortant du four est éteinte dans un extincteur à tambour rotatif avec de l'eau douce ou des condensats. La température et la dureté de l'eau d'extinction agissent directement sur la taille des cristaux : une eau froide donne un Ca(OH)₂ plus fin et plus réactif, une eau dure provoque une carbonatation prématurée en surface du grain. La présence de chlorures signifie corrosion et charge anionique indésirable dans le jus ; l'eau d'extinction est donc contrôlée à part, en condensats de procédé ou en eau douce traitée. L'approche exposée du côté traitement des eaux et des eaux usées vaut aussi ici.

    En sortie d'extincteur, le lait de chaux est tamisé pour éliminer les incuits et refus : particules non éteintes, éclats de pierre, mâchefer. Une hausse du refus est le signal le plus précoce de la performance du four : quand la surcuisson démarre, le refus monte d'abord et la baisse du CaO disponible n'apparaît à l'analyse que plusieurs jours plus tard. La densité du lait de chaux est tenue entre 15 et 20 °Bé sous agitation continue ; si elle dérive, la même ouverture de vanne délivre une quantité différente de CaO et le profil de pH du préchaulage se décale sans qu'on le voie.

  3. 03

    Préchaulage progressif

    Le but du préchaulage n'est pas de monter le pH mais de le monter correctement. Le jus est conduit de pH 6,2 à 10,8–11,2 à travers une série de compartiments ; dans chacun, une fraction des colloïdes franchit son point isoélectrique et se dépose sur le floc déjà formé. Cette croissance cumulative donne un précipité bien plus dense et irréversible qu'une addition d'alcali en une seule fois. Cinq à huit compartiments et un temps de séjour total de 6 à 10 minutes sont typiques.

    L'étagement fonctionne avec le recyclage : une partie des écumes de première carbonatation est renvoyée en tête de préchaulage. Cela apporte l'alcalinité selon une courbe douce et fournit les germes de CaCO₃ sur lesquels croît le nouveau floc. Le taux de recyclage n'est pas une recette figée ; on l'augmente quand la qualité des betteraves se dégrade — gelées, pourries, longuement stockées. La dégradation de la filtration en fin de campagne vient le plus souvent de la betterave elle-même, et la réponse n'est pas plus de chaux mais un réglage du recyclage et du profil d'étagement.

  4. 04

    Chaulage principal — phase froide et phase chaude

    Le chaulage principal apporte l'essentiel de la dose et maintient une forte teneur en chaux libre. Ce que l'on cherche ici n'est pas la précipitation mais la décomposition : hydrolyse des amides, destruction contrôlée du sucre inverti en milieu alcalin, saponification des pectines. Achever ces réactions demande du temps plus que de la concentration : c'est pourquoi la phase froide (25–35 °C) est maintenue 20 à 30 minutes.

    Après la phase froide, le jus est porté à 82–88 °C et maintenu 8 à 12 minutes de plus. La phase chaude achève la réaction, mais c'est aussi là que la formation de couleur s'accélère ; la prolonger n'apporte aucun gain de pureté, seulement de la couleur et des produits de dégradation. Ramener les deux phases à une seule phase chaude paraît séduisant en investissement et en énergie, mais se solde généralement par une hausse nette de la coloration du jus léger — coloration qu'il faudra ensuite éliminer plus cher.

  5. 05

    Première carbonatation et recherche de l'alcalinité optimale

    Le gaz de four est lavé et refroidi jusqu'à une teneur de 32–40 % de CO₂ avant d'entrer dans la chaudière de carbonatation. À mesure que l'alcalinité baisse, des cristaux de CaCO₃ se forment et les colorants, saponines et colloïdes de haut poids moléculaire s'adsorbent sur leur surface. La température est tenue à 80–85 °C : plus bas, le cristal devient fin et la filtration se dégrade ; plus haut, le moussage devient problématique. Le lavage du gaz n'est pas un détail : soufre et poussières passent dans le jus et s'accumulent dans la chaudière ; la logique d'épuration est celle exposée côté traitement des gaz de combustion.

    L'alcalinité optimale est celle où le coefficient de filtration (FK) est le meilleur, typiquement 0,08–0,12 g CaO/100 mL. Ce n'est pas une constante : elle se déplace avec la qualité de la betterave, le profil de préchaulage et le taux de recyclage. Le laboratoire de poste ne doit pas tenir l'alcalinité sur une cible mais mesurer le FK à plusieurs alcalinités et localiser le sommet de la courbe. Descendre sous l'optimum redissout le calcium et renvoie au jus des colloïdes déjà précipités — ce qui se voit en turbidité à la sortie filtre.

    Après carbonatation, le jus est séparé au décanteur et les écumes déshydratées sur filtres. Vitesse ascensionnelle du décanteur et densité des écumes se suivent ensemble : des écumes trop diluées saturent la capacité de filtration, trop denses elles font monter le lit jusqu'à l'entraînement dans la phase claire.

  6. 06

    Deuxième carbonatation et minimum de sels de chaux

    La deuxième carbonatation ne vise pas à épurer mais à finir : ramener le calcium encore dissous au plus bas niveau atteignable. La solubilité du calcium ne varie pas de façon monotone avec le pH ; à 90 °C elle passe par un minimum autour de pH 9,0–9,3. En dessous, la formation de bicarbonate redissout le calcium ; au-dessus, le calcium est entraîné sous forme d'hydroxyde. Le pH de deuxième carbonatation n'est donc pas une consigne mais un minimum revérifié chaque jour.

    Le calcium résiduel est rapporté en « sels de chaux », avec une cible inférieure à 0,030 g CaO/100 mL au jus léger. L'importance de ce chiffre se révèle à l'évaporation : les sels de calcium entartrent les surfaces chauffantes, abaissent le coefficient d'échange et rapprochent les arrêts de lavage. Certaines usines ajoutent du carbonate de sodium (Na₂CO₃) pour abaisser encore les sels de chaux ; on fixe alors le calcium en carbonate, mais on augmente la charge en sodium et donc la perte en mélasse. L'arbitrage se fait entre coût d'entartrage et sucre perdu en mélasse.

  7. 07

    Filtration, valorisation des écumes et contrôle du jus

    Après la deuxième carbonatation, le jus passe les filtres de sécurité et part à l'évaporation comme jus léger. Trois valeurs sont alors rapportées ensemble : pureté (Pol/Bx), coloration (ICUMSA IU 420) et sels de chaux. Lues séparément, elles trompent — augmenter la dose de chaux peut relever légèrement la pureté tout en montant coloration et sels de chaux, pour un bilan net négatif.

    Les écumes de carbonatation sortant des filtres sont pressées à 35–45 % de matière sèche. Ce gâteau est un amendement calcique très fin, à valeur neutralisante élevée, utilisable sur sols acides ; le besoin se calcule exactement comme pour un calcaire broyé, à partir de la valeur neutralisante et de la finesse. Pour placer ce gâteau comme produit agricole, il faut enregistrer par lot la matière sèche, le pH, la valeur neutralisante et le profil en métaux lourds — le même registre qui transforme un coût d'élimination en recette.

  8. 08

    Pureté de contact alimentaire, documentation et stockage

    La chaux et le calcaire entrant en sucrerie sont des intrants de procédé en contact avec la denrée. La norme de chaux de construction EN 459-1 ne suffit pas ici : elle définit des performances mécaniques et chimiques, pas les limites en métaux lourds et impuretés requises pour l'usage alimentaire. La référence de pureté additif alimentaire est le règlement (UE) 231/2012, qui fixe les spécifications de l'hydroxyde de calcium (E 526), de l'oxyde de calcium (E 529) et du carbonate de calcium (E 170), complété par les monographies Codex/JECFA et Food Chemicals Codex. Les limites typiques sont de l'ordre de ≤ 2 mg/kg pour le plomb et ≤ 3 mg/kg pour l'arsenic, avec certificat d'analyse et chaîne de traçabilité par lot.

    Côté stockage, les pires ennemis de la chaux sont l'humidité de l'air et le CO₂. La carbonatation superficielle en silo ou en big-bag abaisse le CaO disponible et fait silencieusement dériver le dosage ; les mottes formées perturbent aussi l'écoulement dans les vis d'alimentation. La maîtrise de l'humidité est un sujet à part pour les stocks qui attendront longtemps avant la campagne : stockage fermé, circulation d'air sec ou produits comme un absorbeur d'humidité et de gaz ; la comparaison des méthodes figure sur la page contrôle industriel de l'humidité.

    Dans la planification de campagne, ce qu'il faut exiger de l'approvisionnement n'est pas seulement le prix mais la constance des lots : une chaux issue du même banc de carrière, dans la même coupure granulométrique et sous le même régime de cuisson, réduit nettement le nombre de réglages. Pour planifier ensemble coupure, CaO disponible et documentation qualité alimentaire pour votre campagne, écrivez-nous via la page contact.

Produits utilisés dans ce domaine

Questions fréquentes

En quoi un calcaire de qualité sucrière diffère-t-il d'un calcaire de construction ?

La différence ne tient pas qu'à la pureté : elle tient à l'étroitesse de la coupure granulométrique et à la tenue mécanique. Un four droit de sucrerie demande une bande étroite du type 40–80 mm ; dès que le rapport haut/bas dépasse 2, le gaz se canalise et le même four sort du surcuit et du sous-cuit en même temps. Comme le gaz part directement en carbonatation, le comportement à la cuisson fixe aussi la teneur en CO₂, donc la capacité des chaudières.

Pourquoi le MgCO₃ est-il limité aussi strictement ?

Le MgCO₃ devient MgO à la calcination. Dans le jus, le MgO s'éteint lentement en Mg(OH)₂ gélatineux, qui colmate la toile filtrante et, n'étant pas précipité en carbonatation, gagne les évaporateurs où il contribue à l'entartrage. C'est pourquoi un calcaire sucrier est normalement spécifié à moins de 1,5 % de MgCO₃.

Pourquoi le préchaulage doit-il être progressif ?

Les colloïdes franchissent leur point isoélectrique à des pH différents. Si le pH monte par paliers, chaque fraction précipite sur un floc déjà présent et le précipité devient dense et irréversible. Si le pH monte d'un seul coup, le floc est fin, gélatineux et thixotrope : il peut sembler correct au décanteur mais colmate immédiatement la toile filtrante.

Comment trouver l'alcalinité optimale en première carbonatation ?

Non en verrouillant une consigne unique, mais en mesurant le coefficient de filtration (FK) à plusieurs alcalinités et en repérant le sommet de la courbe. La plage typique est 0,08–0,12 g CaO/100 mL, mais l'optimum se déplace avec la qualité de la betterave, le profil de préchaulage et le taux de recyclage. Passer en dessous redissout le calcium et se voit en turbidité à la sortie filtre.

Pourquoi le pH de deuxième carbonatation est-il tenu à 9,0–9,3 ?

Parce que la solubilité du calcium ne varie pas de façon monotone avec le pH : à 90 °C elle passe par un minimum dans cette plage. À pH plus bas, la formation de bicarbonate redissout le calcium ; à pH plus haut, le calcium est entraîné en hydroxyde. La cible n'est donc pas une valeur de conduite figée mais un minimum revérifié chaque jour.

Plus de chaux signifie-t-il toujours plus de pureté ?

Non. Au-delà d'un certain point, la chaux supplémentaire n'apporte presque rien à la pureté tout en augmentant le volume d'écumes, la charge thermique et de filtration, les sels de chaux et la coloration du jus léger. La dose se décide en lisant ensemble pureté, coloration et sels de chaux ; une optimisation centrée sur la seule pureté est le plus souvent perdante.

Quels documents exiger pour un usage en contact alimentaire ?

La norme de chaux de construction EN 459-1 ne suffit pas. La pureté additif alimentaire se réfère au règlement (UE) 231/2012, qui spécifie l'hydroxyde de calcium (E 526), l'oxyde de calcium (E 529) et le carbonate de calcium (E 170), complété par les monographies Codex/JECFA et Food Chemicals Codex. En pratique on exige un certificat d'analyse par lot, les résultats en métaux lourds et un enregistrement de traçabilité.

Quelle eau utiliser pour l'extinction ?

De préférence des condensats de procédé ou de l'eau douce traitée. Une eau dure provoque une carbonatation superficielle prématurée et abaisse la réactivité ; les chlorures apportent un risque de corrosion et une charge anionique inutile dans le jus. La température de l'eau d'extinction influant sur la finesse des cristaux, elle doit être stabilisée.

Que faire des écumes de carbonatation ?

Elles sont pressées à 35–45 % de matière sèche et peuvent être valorisées sur sols acides comme amendement calcique très fin à valeur neutralisante élevée. Cela suppose d'enregistrer par lot la matière sèche, le pH, la valeur neutralisante et le profil en métaux lourds — c'est cet enregistrement qui transforme un coût d'élimination en recette.

Que se passe-t-il si la teneur en CO₂ du gaz de four baisse ?

Il faut un temps de carbonatation plus long ou un débit de gaz plus élevé pour la même chute d'alcalinité ; la capacité des chaudières baisse de fait et les problèmes de moussage augmentent. La cause est généralement un excès d'air, une entrée parasite ou une granulométrie dégradée au four — le correctif est du côté du four, pas de la carbonatation.

Échantillon et dosage pour ce procédé

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